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【CDE】化藥共性問題解答——藥學(二)

白山藥 2022-04-07 16:02:42


問題七:質量研究用對照品需提供哪些技術資料?
???? ?答:對照品(標準品)是執行藥品質量標準的實物對照,是量值傳遞的重要載體,是用來檢查藥品質量的一種特殊的專用量具、測量藥品質量的基準、確定藥品真偽優劣的物質對照,也是作為校正測試儀器與方法的物質標準。對國家藥品標準而言,它是國家頒發的一種藥品計量、定性的標準物質。藥品標準物質必須具備材料均勻、性能穩定、量值準確等條件,才能發揮其統一量值的作用。在藥物研發當中,對照品(標準品)涉及量值溯源、產品定性、雜質控制等重要環節,其制備和標定情況與藥品的質量研究、穩定性研究乃至藥理毒理學研究中劑量的確定等臨床前基礎研究間存在密切關系,因此,藥品對照品(標準品)的制備與標定是藥品技術審評的一項重要內容。一般來講,藥品研發中標準物質的使用一般可參照如下原則:
???? ?1、所用對照品(標準品)中檢院已有發放提供(可參閱中國藥典2010年版二部附錄ⅩⅤ G),且使用方法相同時,應使用中檢院提供的現行批號對照品(標準品),并提供其標簽和使用說明書,說明其批號,不應使用其他來源的標準物質;使用方法與說明書使用方法不同時,如定性對照品用作定量用、效價測定用標準品用作理化測定法定量、UV法或容量法對照品用作色譜法定量等,應采用適當并經驗證的方法重新標定,并提供標定方法和數據;若色譜法含量測定用對照品用作UV法或容量法,定量用對照品用作定性等,則可直接應用,不必重新標定。
???? ?2. 中檢院尚無對照品(標準品)供應時,可使用如下標準物質進行標準制訂和其他前期基礎性研究工作:
???? ?(1)國外藥品管理當局或藥典委員會發放的對照品(標準品)或國外制藥企業的工作對照品(標準品),但應提供其包裝標簽的彩色照片及使用說明的復印件,說明批號、有效期、使用方法等信息,能保證其量值溯源性;
???? ?(2)申請人自行標定或委托省所完成對照品(標準品)的標定,申報時提供標準物質的研究資料及相關信息,一般包括如下內容:
???? ?①主成分對照品--制備工藝、結構及含量方面的研究資料以及通用名、化學名、結構式、分子式、分子量、各種雜質含量(水分、殘留溶劑、無機鹽等)、主成分含量測定數據(不同分析技術)、用途、貯藏條件等信息。
???? ?②雜質對照品--制備工藝、結構(UV,IR,NMR,MS,X射線衍射的解析或提供對照圖譜)及含量(不同分析技術)方面的研究資料以及化學名稱、結構式、分子式、分子量、用途、貯藏條件等信息。
???? ?③混合對照品(定位)--各組分制備工藝、結構(UV,IR,NMR,MS,X射線衍射的解析或提供對照圖譜)及純度方面的研究資料以及化學名稱、結構式、分子式、分子量、含量(如必要)、定性具體方法與限度要求。
???? ?同時,申請人應及時與中檢院接洽對照品(標準品)的標定事宜,以便產品上市后可以及時獲得法定標準物質。
???? ?3、質量標準中用到的對照品如中檢院在目前情況下尚不能正常提供,建議申請人在申報資料中明確產品上市后,標準物質的可獲得性及相應措施。
???? ?4、質量標準中涉及到的各已知雜質,應在質量標準中明確其通用名稱(或化學名稱)、化學結構式、分子式、分子量等相關信息,以準確指稱、控制各特定已知雜質。
???? ?5、一般情況下,為確保標準物質的準確使用和控制,尚需提供對照品(標準品)的質量標準,并規定專屬性控制項目,如非對映異構體雜質的比旋度等。


???? ?問題八:關于仿制藥雜質分析方法的幾點注意事項
???? ?答:1、在仿制藥雜質譜的對比研究中,需關注該產品是否在ICH成員國藥典收載,收載的檢測方法與申報方法有無明顯差異,是否進行了方法比較研究。如果申報方法與ICH成員國藥典方法之間存在較大差異,應進行包括檢測能力和樣品測定結果的方法對比研究,在此基礎上優選專屬性好、靈敏度高,能夠充分檢出相關雜質的檢測方法。
???? ?需要注意的是:在雜質一致性的研究求證中,分析手段不能等同于日常檢測,分離技術(如HPLC法)應與質譜分析(或二極管陣列檢測)相結合或使用分析標識物(如雜質對照品),以便從色譜行為、UV特征、分子量及分子碎片特征等信息共同把握其物質一致性。
???? ?2、如采用HPLC法的相對保留時間識別某特定未知雜質,需要進行充分的方法耐用性的驗證,并在質量標準中規定色譜柱的品牌、規格、粒徑、流動相流速等分析條件,以保證檢測方法具有足夠的重現性,僅僅按照藥典標準格式規定色譜填料的類型是不夠的。
???? ?3、關于雜質分析的定量方式,通常有以下幾種:
???? ?(1)雜質對照品法,即外標法。用于對已知雜質的控制,如采用該法,則應注意對該對照品進行定性和定量研究,需對含量進行準確標定,并提供相關研究信息。
???? ?(2)加校正因子的主成分自身對照法,即以主成分作對照的內標法,校正因子可在檢測時測定,但需提供雜質對照品,也可在建立方法時將測得的校正因子載入質量標準,供以后常規檢驗使用,無需長期提供雜質對照品,但也僅適于已知雜質的控制。
???? ?(3)不加校正因子的主成分自身對照法,實質上也是以主成分作對照的內標法,但其前提是假定雜質與主成分的響應因子相同,適用于具有與主成分相同或類似發色團的雜質,在有關物質與主成分具有相似的分子結構的情況下,此法不致發生太大誤差。
???? ?需要關注的是穩定性考察中采用自身對照法考察有關物質變化的相關問題,由于主藥本身含量也會降低,因此以主藥作為雜質計算的參考標準會影響到雜質的測定結果的不確定性,尤其對于穩定差的藥物,主藥降解顯著,計算公式的分子分母都是變量,對雜質計算結果以及對雜質變化的評估會產生更大誤差。
???? ?(4)峰面積歸一法,簡便快捷,但因各雜質響應因子不一定相同、雜質量與主成分量不一定在同一線性范圍、儀器對微量雜質和常量主成分的積分精度及準確度不同等因素,可產生較大的誤差。
???? ?為確保雜質測定結果的準確可靠,一般情況下,校正因子在0.9~1.1時可不予校正,直接采用不加校正因子的自身對照法定量;超出該范圍,如采用主成分自身對照法的定量方式,須用校正因子進行校正,即“加校正因子的主成分自身對照法”以保證雜質定量的準確性;如校正因子在0.2~5.0范圍以外時,表明雜質與主成分的UV吸收相差過大,校正因子的作用會受到顯著影響,此時應改變檢測波長等檢測條件,使校正因子位于上述范圍內,或使用結構或UV吸收與該雜質接近的另一標準物質為參照物質(如對照品易于獲得、標準已采用對照品外標法定量的另一特定雜質),重新確立校正因子;如校正因子仍無法調節至適當范圍,需考慮采用雜質對照品外標法等適當的雜質方式定量。
???? ?校正因子的應用同吸收系數的使用類似,需要具備一定的前提條件,比如相同的檢測波長、分析方法、色譜條件等。需要注意的是,雜質的保留時間差別較大時,峰形及峰面積會有較大差別,對校正因子的校準作用也會產生明顯影響,因此色譜峰的保留時間要相對恒定,質量標準需要對相關特定雜質的色譜峰規定相對保留時間的限定。
???? ?對于特定雜質的控制,校正因子的研究和測定非常必要。評估雜質定量是否需要采用校正因子校正,校正因子能否起到有效的校準作用,首先要測定出校正因子,按照相關技術指導原則的要求評估是否需要校正,并提供相應的對比研究資料。這些研究數據應包括雜質對照品外標法、加校正因子的主成分自身對照法、不加校正因子的主成分自身對照法對相同多批樣品雜質定量測定結果的對比數據,作為是否需要校正或能否有效校正檢測結果的支持與依據。


???? ?問題九:在仿制藥研發中如何選擇質量對比研究用對照藥
???? ?答:仿制藥研發的目標是設計并生產出可以替代已上市產品的相同藥品,已上市原研產品的安全性和有效性已經得到了系統的研究和驗證,如果研制產品和已上市原研產品具有相同的物質基礎和質量特征,建立的質量保障體系可以保障這種相同的情況下,則二者會具有相同的臨床療效和安全性。因此,通過與上市原研產品(對照藥)的對比性研究,證明其物質基礎的一致性和質量特征的等同性,來“橋接”上市藥品的安全有效性。對照藥是仿制研發的標桿與基礎,因此在求得與上市產品物質一致、質量等同時,對照藥選擇至關重要,尤其在我國,目前尚無權威“橘皮書”目錄可供參考,即使同一品種,市售品的質量水平也有較大差別,如誤選較差產品為參比,其中的不良因素在仿制過程中可能被傳遞甚至疊加放大,影響到仿制水平的提高。
???? ?對照藥選用可參照如下建議:
???? ?1、 首選原研產品,如果原研企業產品已經進口我國,應采用原研進口品。
???? ?2、如果無法獲得原研產品或者原研進口產品,可以采用ICH成員國相同的上市產品,即美國、歐盟或日本等國上市的仿制產品。如果上述產地仿制產品已經進口我國,可采用其進口品。
???? ?3、在無法獲得1和2所述產品的情況下,如果國內企業采用上述產地的無菌原料藥直接分裝生產無菌粉針,也可采用該產品作為雜質譜等質量研究的對照藥,但需提供相關證明性文件以說明該制劑確為上述進口原料藥直接分裝制得,并說明原料藥的生產廠、批號等產品信息。
???? ?對于其他制劑,因可能采用的輔料、溶劑等情況比較復雜,或使用可能產熱的某些工藝如:流化床制粒、干燥、壓片,包衣等。即使采用進口原料制得的制劑,其雜質譜等也可能與原研產品有差異,此類制劑不宜作為質量對比的對照藥。
???? ?4、如果該仿制藥品仍在上述ICH成員國上市使用,申請人未采用該國上市品作為雜質研究對照樣品,而采用其他產地的樣品(包括國內產品)作為質量對比的對照藥,一般不予認可。
???? ?確實無法購買到上述國外上市產品(尤其原料藥)時,如BP、USPS、EP等ICH成員國藥典已有收載,且對雜質等質控項目控制較為嚴格(如阿奇霉素、克拉霉素等),符合現行雜質研究技術指導原則的要求,則可嚴格按照該藥典標準進行雜質等的分析研究(包括檢測方法的有效性、雜質對照品的使用、特定雜質非特定雜質總雜質的控制等)與控制,并符合藥典要求,不出現異常雜質。同時,進行的雜質譜等對比研究,表明其質量不低于國內已上市產品時,也可認為雜質得到了有效控制??梢圆辉儆残砸笈c原研產品的質量對比研究。
???? ?如原料藥與制劑同時仿制研發,原研原料藥無法獲得時,如輔料無干擾,雜質譜的全面對比研究可采用制劑進行,即研制的制劑與原研制劑產品進行雜質譜等質量特征的對比研究,來間接證明原料藥雜質譜的一致性。
???? ?5、如果該仿制藥品未在上述ICH成員國上市,即企業無法獲得符合上述要求的國外樣品、進口樣品時,如呋布西林鈉、頭孢硫脒等,則建議按照雜質研究技術指導原則以及創新藥雜質研究的相關思路和技術要求進行研究和限度確定,并采用多家國內上市制劑作為對比,進行深入的雜質研究和控制,新報產品的質量不應低于國內已上市產品的質量。
???? ?6、對于按改劑型申報注冊的藥品,仿制目標是改劑型后的產品,但為了避免誤差傳遞與疊加因素對研發產品的影響,質量對比研究(尤其雜質譜的對比研究)的對照藥應選擇原研發企業的原劑型產品,而不是其它企業已上市的改劑型產品,如為口服固體制劑,進行溶出行為的對比研究時應考慮劑型差異,必要時尚需與研發基礎較好的同劑型產品進行多種介質中溶出曲線的對比研究。


???? ?問題十:有一原料藥采用進口原料中間體,在國內完成最后一步的合成。據了解,目前FDA要求合成原料藥的反應步數至少應為三步;歐盟要求至少有一步化學反應是在申報企業生產。我們這樣做是否可行?
???? ?答:這個問題實質上是如何選擇起始原料。起始原料的選擇不僅僅是根據反應步驟的長短來選擇,由于起始原料的質量對原料藥的制備工藝有較大的影響,特別是起始原料結構較復雜,或合成路線較短時更會產生重要影響,一方面起始原料引入的雜質可能會參與后續反應形成一系列副反應雜質或直接殘留在終產品中,進而影響終產品的質量;另一方面,外購起始原料的工藝與過程控制的不完善或變更都可能會影響到起始原料的質量。所以,對起始原料的質量進行控制是原料藥質量控制體系的重要組成部分,藥物的質量需要從源頭考慮的充分體現。
???? ?起始原料的選擇除應符合相關指導原則的要求外,還應符合以下原則:
???? ?1、應是原料藥的重要結構組成片段。
???? ?2、原料藥生產廠應對起始原料的雜質(包括殘留溶劑與重金屬等毒性雜質)全面而準確的了解,在此基礎上采用適當的分析方法進行控制,并根據各雜質對后續反應及終產品質量的影響制訂合理的限度要求。
???? ?3、起始原料應有穩定的、能滿足原料藥大規模生產的商業化來源。
???? ?4、起始原料供應商應有完善的生產與質量控制體系,并與原料藥生產廠有良好的溝通與協作關系,保證能始終按照統一的要求生產符合要求的起始原料,如其工藝或過程控制有變化,應及時告知原料藥生產廠,以便及時進行必要的變更研究與申報。
???? ?作為原料藥廠選擇起始原料需要做的相關工作:
???? ?1、除了要按照上述原則選擇起始原料外,原料藥生產廠還應根據相關法規與指導原則的要求對起始原料供應商進行嚴格的供應商審計,以保證起始原料供應商確實有能力按照約定的工藝在良好的生產與質量控制體系下生產出符合要求的起始原料。
???? ?2、根據起始原料的工藝,對其工藝雜質(包括殘留溶劑與重金屬等毒性雜質)進行全面的分析,并對各雜質的種類與含量是否會影響后續反應及終產品質量進行詳細的研究。通過對藥物的制備工藝深入分析,明確起始原料雜質水平對原料藥制備工藝的影響情況,進而分析對終產品質量造成的影響,通過相關的驗證工作,有目的的控制起始原料相關雜質,制定合理的控制項目、方法和限度,并需要對相關的方法進行方法學驗證。


???? ?問題十一:某個藥物,國外研究結果表明存在多晶型及晶型專利,如何對本品晶型進行相關研究。
???? ?答:對于仿制多晶型藥物時,首先要保證與被仿藥物的物質基礎一致,晶型也應該和原研產品一致;如果該晶型存在知識產權問題,在進行開發時要對多晶型進行相關的研究,明確晶型的不一致會影響藥物的哪些特性(生物學還是物理學特性),在此基礎上選擇合理的晶型。

???? ?問題十二:進口緩釋制劑申請國外產地變更,是否需要做人體生物等效性試驗?如果需要進行人體生物等效性試驗,是否可參照FDA相關指導原則的要求,僅進行單劑量給藥試驗?
???? ?答:緩釋制劑變更產地,由于可能對藥品產生較顯著的影響,需要在與變更前樣品全面藥學對比研究的基礎上,進行人體生物等效性試驗,以驗證變更前后產品的生物等效性。若僅涉及產地的變更,制劑處方工藝未發生變更,則可參照FDA相關指導原則,僅進行單劑量給藥的人體生物等效性試驗。

???? ?問題十三:對于復方普通片改劑型為復方緩釋片時,是否需要與復方普通片進行溶出曲線對比研究?若已有單方緩釋片上市,是否需要與單方緩釋片分別進行溶出曲線對比研究?
???? ?答:作為改劑型品種研制復方緩釋片,與其他改劑型品種的研發思路一樣,首先應結合具體品種的特點,考慮改劑型的立題合理性問題,在立題有充分依據的前提下開展研發工作。研發工作中應與復方普通片進行溶出曲線對比研究,以考察和評價緩釋片與普通片體外溶出行為的差異。若已有單方緩釋片上市,還應與單方緩釋片分別進行溶出曲線的對比研究,以考察和評價研制的復方緩釋片與上市單方緩釋片體外溶出的異同。

???? ?問題十四:某藥物原研進口制劑為普通片,國內已有按改劑型注冊的口腔崩解片獲得批準,若仿制口腔崩解片,藥學對比研究是與原研廠普通片對比還是與已上市的口腔崩解片進行對比?BE試驗參比制劑應選擇原研廠普通片還是已上市口腔崩解片? ?
???? ?答:仿制口腔崩解片,首先需要結合藥物的臨床應用特點,按照新法規關于改劑型品種的要求考慮口腔崩解片的劑型是否合理,在劑型合理的前提下開展研發工作。研發工作中藥學研究可與原研廠普通片及上市口腔崩解片分別進行對比,與原研廠普通片重點進行雜質對比研究,與國產口腔崩解片重點進行溶出度對比研究。BE試驗的參比制劑建議選擇原研廠普通片,因為國產口腔崩解片雖然體外溶出可能與原研廠普通片不同,但其按改劑型上市時進行的BE試驗結果應與原研廠普通片生物等效。仿制口腔崩解片進行BE試驗,仍應選擇原研廠普通片作為參比制劑,以避免誤差傳遞及疊加因素對試驗結果的影響。 另外,仿制其他按改劑型上市的制劑如分散片等,亦可參照該思路進行相關研究工作。

???? ?問題十五:進行一仿制普通片劑的開發,該片劑原研廠在國內批準進口的有10mg和20mg兩種規格(二種規格原輔料是等比例增加的),但現在原研廠只有20mg規格產品在國內本地化生產并銷售,10mg規格已不再進口。請問是否可以仿制10mg規格產品?由于原研廠10mg規格已不在國內上市,仿制10mg規格的產品能否用原研廠20mg規格產品作為藥學研究對照藥及BE試驗參比制劑?
???? ?答:關于是否可以仿制10mg規格產品,首先應當從臨床應用角度評價確認規格合理性,若10mg規格為合理規格,則可以仿制。在規格合理的前提下,仿制10mg可以采用原研廠在國內上市的20mg規格產品作為藥學研究的對照藥及BE試驗的參比制劑。

新藥相關解答

???? ?問題一:目前主流的合成多肽質量標準中,均有氨基酸組成(氨基酸比值)這一檢測項,合成多肽藥學研究指導原則中也提到這個,我對此的理解是對合成多肽中氨基酸的組成是否正確的一種驗證,那么,如果原料用質譜驗證其序列(低分辨質譜),是否還需要再對氨基酸組成進行檢測呢?
???? ?答:合成多肽結構確證研究通常需要進行氨基酸序列檢查,重點證明接入的氨基酸順序的正確性。
???? ?合成多肽質量標準中通常制訂氨基酸組成(氨基酸比值)檢查,不制訂氨基酸序列檢查。合成多肽質量研究需要對氨基酸組成檢查方法學進行研究和驗證。


???? ?問題二:在當前新藥注冊中是否可以使用浙大智達N2010色譜工作站?或者說是否推薦使用此工作站?此工作站是否符合CDE發布的“藥品研究色譜數據工作站及色譜數據管理要求(一)”政策要求?
???? ?答:CDE發布的“藥品研究色譜數據工作站及色譜數據管理要求(一)”明確色譜數據工作站基本要求是:色譜數據工作站獲得的色譜數據應當可靠、安全、完整、可溯源。所用色譜數據工作站經規范和系統驗證,如能符合上述要求,在藥品研究工作中均可以采用。
???? ?“藥品研究色譜數據工作站及色譜數據管理要求(一)”首先要求保證色譜數據的完整性和可靠性;其次,色譜數據工作站需建立信息安全管理體系。
???? ?實際藥品研究工作中,注冊申請人容易忽視該“管理要求”中對于色譜數據工作站建立信息安全管理體系的要求。與藥品生產必須符合GMP要求相似,色譜數據工作站首先必須建立安全管理體系,才有可能保證色譜數據工作站獲得的色譜數據可靠、安全、完整、可溯源,具體要求是:(1)色譜數據工作站應設系統管理員和信息安全管理負責人。色譜數據只允許經過授權的進入,并能追蹤和記錄數據的創建、修改和刪除。(2)對于重要色譜數據的任何修改和刪除必須獲得授權,必須記錄修改和刪除的原因。重要色譜數據建議采用審計追蹤模式記錄全部修改和刪除情況及原因,審計追蹤信息是色譜數據的組成部分,應當和譜圖數據及分析結果等一起歸檔儲存。
???? ?對于不能保證色譜數據可靠、安全、完整、可溯源的色譜工作站,不應該在藥品研發工作中使用。


???? ?問題三:我們有一個化3.2類新藥已拿到貴中心下發的生產現場核查通知書,但是在開展相關準備工作時,發現其中一家原料供應商已停產,無法提供原料,我公司是否可以更換另外的一家原料供應商,并將相應的研究資料以補充資料的形式提交給貴中心,待貴中心批準后再進行生產現場檢查,不知道這樣做是否妥當?
???? ?答:對于使用已上市原料藥并在藥物制劑注冊過程中變更原料藥來源的情況,如確屬原料藥供應商停產等無法抗拒原因,需要在注冊過程中變更制劑使用的原料藥來源的,申請人一般應在申報生產時一并提出變更申請,并提交按照相關技術指導原則進行的變更前后的對比研究資料,最遲應當在藥品技術審評結束前提出原料藥變更申請并同時提交相關支持性研究資料。變更中涉及管理方面問題應符合注冊管理的相關規定。

???? ?問題四:我公司正在進行原料藥(3類)、制劑(6類)的研究,該制劑的進口注冊標準中規定了雜質的校正因子,請問是否還要對該雜質的校正因子進行驗證?如果要驗證的話,原料藥與制劑中雜質的校正因子驗證結果是否一定要一致(原料藥與制劑由兩家子公司分別報)。
???? ?答:絕對響應因子是指被測物的量W與其響應值(峰面積等)A的比值,即單位響應值(峰面積等)所對應的被測物的量(濃度或質量);而某物質i與所選定的參照物質s的絕對響應因子之比,即為相對響應因子,也就是通常所說的校正因子。
???? ?校正因子主要用于“加校正因子的主成分自身對照法”定量已知雜質或特定雜質,這種定量方式因考慮了雜質與主成分的絕對響應因子的不同所引起的測定誤差,將標準物質的賦值信息轉化為常數,固化在質量標準中,且不需長期提供標準物質,因而成為目前雜質控制較為常用的手段。
???? ?在校正因子的測定和使用過程中,標準物質(包括被測物、參照物質)、色譜條件、所用溶劑、流動相、檢測波長等均是重要的影響因素;采用不同的分析方法時相同被測物的校正因子(相同參照物質)不一定相同;因此,測定校正因子應采用最終確定的質量標準中的相關條件,并盡量避開吸收值急劇變化波段。即使是采用相同的分析方法,相同被測物的校正因子(相同參照物質)測定結果也會因標準物質的賦值差異、色譜柱的分離差異而有所不同。
???? ?考慮到校正因子測定的影響因素,如所用分析方法中相關條件均一致,可以直接采用ChP、USP、EP/BP或者其他權威公開標準中的相應雜質的校正因子;如相關條件發生變化,則需要重新測定。
???? ?理論上,影響校正因子的各種因素如果已經固定,校正因子應是一個恒定的常數。至于原料藥與制劑中雜質的校正因子驗證結果是否一定要一致的問題,應該分為兩個方面:如果原料藥和制劑雜質分析方法相同,其特定雜質相對于固定參照物質的校正因子應該是一致的;如果原料藥和制劑雜質分析方法不同,其特定雜質相對于固定參照物質的校正因子可能是不同的。


???? ?問題五:我公司正在開展一個預填充注射劑的開發,屬化藥注冊分類3.1,現在遇到的難題是包材相容性試驗的該如何開展?中心在2011年12月上網了“化學藥品注射劑與塑料包裝材料相容性研究技術指導原則(征求意見稿)”,其中涉及很多相關的試驗研究,關于試驗該如何開展因尚未做過不知如何開展?
???? ?我們將選用的包材與國外市售品的包材是由同一廠家提供(從市售品包裝得知),都是BD公司生產,BD公司對膠塞做了大量的相容性試驗,是否可以用BD公司的材料來證明部分相容性問題?
???? ?答:關于藥品與包裝容器相容性研究的基本思路及主要研究內容在“化學藥品注射劑與塑料包裝材料相容性研究技術指導原則(征求意見稿)”中已有比較詳細的闡述,雖然該指導原則主要針對注射劑與塑料包裝的相容性研究進行闡述,但其他劑型與包裝材料相容性研究的基本思路、主要研究內容,以及安全性評價的原則是一致的,可以參照執行。
???? ?至于在研品擬選用的包材與國外市售品一致,是否可以證明部分相容性而橋接國外產品相容性研究結果的問題,答案是否定的;原因是在研品與國外市售品的處方工藝可能不一致,由此會引發原研品和仿制品與包裝材料相互作用的不同,即不同處方工藝產品其遷移和吸附情況可能會不同。例如,藥品處方中所用輔料不同,一些輔料具有功能性,如助溶劑、防腐劑、抗氧劑等,這些功能性輔料的存在及不同用量,可造成包裝材料中成分溶出的不同,對相容性結果的判斷也可能不同。另外,仿制品與原研品所用原輔料的供應商不同,而不同供應商采用工藝的不同會造成其中組分或雜質等的不同,而這些不同也可能影響包裝材料中成分的溶出,對相容性結果的判斷也可能不同。所以說,對仿制品而言,只有能證明仿制品與原研品處方工藝一致,所用原輔料及包材質量不會影響包裝材料中成分的溶出與包材對主藥及功能性輔料的吸附等,方可以考慮橋接原研品的相容性研究結果。否則,應針對自研品進行與包材的相容性研究。
???? ?目前,國內生產企業及研發機構在藥品與包裝容器的相容性研究方面尚處在起步階段,經驗有限;審評機構在這方面的認識也是在不斷加深的。我們希望國內生產企業及研發機構能夠重視藥品與包裝容器相容性研究,并不斷積累經驗,及時反饋研究過程中遇到的問題及意見和建議,共同促進藥品與包裝容器的相容性研究及評價水平的不斷提高。


???? ?問題六:合成工藝中只用到了有機溶劑石油醚,按照藥典附錄其屬于4類,是否還需要進行殘留量的控制?
???? ?答:石油醚為輕質石油產品,是低分子量烷烴類的混合物,市售試劑通常是按不同的沸程分為不同規格的產品,其主要成分多為戊烷、己烷或庚烷、辛烷等。2010版藥典附錄VIII P規定,正己烷為二類溶劑(0.029%),正庚烷、正戊烷為三類溶劑(0.5%),因此建議根據所用石油醚的主要成分開展殘留溶劑的研究,并根據檢測結果、工藝穩定性等考慮是否在質量標準中針對其所含成分進行殘留量控制。

???? ?問題七:化藥3類普通注射劑,申報臨床階段,研究單位是研究所,在生產企業制備注冊批樣品。該品種原料藥沒有注射級的,我們將按照7號文的要求完成相應的研究工作,但問題是原料藥的制備在哪里進行呢?
???? ?1)是否需要在GMP車間進行呢?
???? ?2)研究單位是否可以在實驗室(有無菌間,可達到萬級下的百級)制備呢?
???? ?3)制備制劑的企業目前沒有原料藥GMP車間,但是有符合GMP要求的車間是否可以呢?
???? ?4)原料藥制備委托給有GMP車間的企業是否可行呢?
???? ?答:口服用原料藥用于注射劑,應按《關于發布化學藥品注射劑和多組分生化藥注射劑基本技術要求的通知》(國食藥監注[2008]7號)的要求進行相關的研究工作,中試放大樣品建議在原料藥生產車間制備,并符合GMP的相關要求。如研發機構不具備生產能力,建議盡早與技術轉讓方(將來的生產單位)接洽,申報臨床階段就在生產單位進行中試放大研究。
???? ?為避免對臨床受試者的傷害,申請人應高度關注注射用原料藥及注射劑生產的環境條件,嚴格執行《藥品生產質量管理規范》的要求。


???? ?問題八:我們在開發一種復方制劑,一種藥物制成小片,另一種藥物制成微丸,小片和微丸共同裝于同一粒膠囊中,因為小片和微丸很容易分離,我們在建立質量標準時,準備采用將小片和微丸單獨揀出,單獨測定有關物質和含量的方法,不知是否可行?
???? ?答:如果該復方制劑適合開發成問題中所述劑型,僅針對有關物質檢查和含量測定而言,采用將小片和微丸單獨揀出的方法理論上是可行的,但在實際操作中,需關注小片和微丸分離揀出的方便性以及所述方法測定結果的準確性問題,申報資料中應提供所用方法能夠準確定量的支持性研究資料。

???? ?問題九:原料藥有一個工藝雜質A,在原料藥放行標準中已做了質控,原料藥和制劑的穩定性考察結果是這個工藝雜質不會發生變化,請問該工藝雜質A是否只需在制劑質量標準中做定性,但是不需要報告?也就是工藝雜質A在制劑質量標準中不計入總雜?
???? ?答:藥品中的雜質按照來源可分為工藝雜質和降解產物,根據雜質研究技術指導原則,對于原料藥,需要結合制備工藝及產品的結構特征等,對工藝雜質和降解產物進行研究及控制;而對于制劑,一般情況下,僅需要結合制劑處方工藝及原輔料相容性試驗等,對降解產物進行研究及控制。也就是說,除了降解產物和毒性物質外,已在原料藥質量標準中控制,且在制劑生產及貯存過程中含量沒有增加的雜質,制劑中一般可不再控制。
???? ?就本問題所言,雜質A為工藝雜質,已在原料藥質量標準進行了控制,如雜質A為一般雜質,那么在制劑質量標準中不需要對其進行控制,即在計算降解產物總量時,不需要將其計算在內。但需要強調的是,如雜質A為特殊毒性雜質或具有可疑結構的雜質,比如基因毒性雜質,則應將其在制劑質量標準中予以控制。
???? 綜上,在制劑質量標準中應包括以下降解產物檢查項:每種特定的、已鑒定的降解產物,每種特定的、未鑒定的降解產物,任何不大于鑒定限度的非特定降解產物,降解產物總量。


???? ?問題十:現在化藥無論是3類還是6類,原料API都有晶型問題,請問做成其口服固體制劑,是否需要對其進行制劑的晶型研究?我們一般是采用API模擬制劑過程(不加空白輔料)證明晶型是否受制劑工藝的變化?請問制劑穩定性過程中晶型的穩定性研究如何進行?如何排除制劑輔料對晶型測定的干擾?
???? ?答:多數物質在固體狀態時都存在多晶型現象。所謂多晶型是指同一物質的分子以不同的架構或排列形成的固態聚集方式,通常以A、B、C……或I、II、III……等代號進行標識。同一物質的不同晶型可以在很多方面表現出不同的特性,如熔點、表觀溶解度、溶出速率、光學特性、機械性質、蒸氣壓和密度等等。這些特性進而有可能影響原料藥的穩定性,以及制劑的生產工藝過程、溶出度、穩定性和生物利用度等。也就是說,多晶型問題可能影響藥物制劑的質量、安全性和有效性。
???? ?美國FDA于2007年發布了(仿制藥)固體多晶型藥學研究的指導原則,問題中提及的3或6類藥都屬于仿制藥的范疇,區別僅在于被仿制的藥品是否在中國上市。
???? ?固體制劑中API的晶型是否需要研究和制定標準的問題,請參考FDA網站公布的指導原則
http://www.fda.gov/downloads/Drugs/GuidanceComplianceRegulatoryInformation/Guidances/UCM072866.pdf;另外,ICH Q6A( SPECIFICATIONS: ?TEST PROCEDURES AND ACCEPTANCE CRITERIA ?FOR NEW DRUG SUBSTANCES ?AND NEW DRUG PRODUCTS: ?CHEMICAL SUBSTANCES)中也有論述。
???? ?關于如何對制劑中的API晶型進行表征的問題,有相關的專著和文獻專門論述,請結合采用的具體處方和所用輔料的固態特征,研究并建立專屬的表征方法。但無論建立何種表征方法,均應進行必要的方法學驗證,以確認方法的專屬性和適用性。建立方法后,即可用于穩定性試驗中的晶型穩定性考察。


???? ?問題十一:我們在做原料藥的質量研究。我們用的起始物料的制備工藝中,用到了三苯基磷,三丁胺等毒性物質,在有毒有害物質分類中,它們屬于中毒,我是否可以用指導原則中的界定限度(0.1%)去控制它們的限度?
???? ?答:對于毒性不明確的雜質,應首先進行毒性數據庫或文獻檢索,以確定該雜質的安全性概況。對于沒有特殊毒性(如致癌性或遺傳毒性)的雜質,可以按照雜質研究指導原則中對一般雜質的質控要求進行研究和控制。具體到問題中提到的三苯基膦和三丁胺,建議您首先對兩種試劑的安全性進行全面檢索,將檢索結果進行分析以支持擬定的限度,在申報資料中附上相關文獻資料。

???? ?問題十一:我們在做原料藥的質量研究。我們用的起始物料的制備工藝中,用到了三苯基磷,三丁胺等毒性物質,在有毒有害物質分類中,它們屬于中毒,我是否可以用指導原則中的界定限度(0.1%)去控制它們的限度?
???? ?答:對于毒性不明確的雜質,應首先進行毒性數據庫或文獻檢索,以確定該雜質的安全性概況。對于沒有特殊毒性(如致癌性或遺傳毒性)的雜質,可以按照雜質研究指導原則中對一般雜質的質控要求進行研究和控制。具體到問題中提到的三苯基膦和三丁胺,建議您首先對兩種試劑的安全性進行全面檢索,將檢索結果進行分析以支持擬定的限度,在申報資料中附上相關文獻資料。

???? ?問題十二:特殊制劑申報生產,對于一個化學6類的脂質體:
???? ?(1)是否按其他仿制藥一樣,先要完成工藝驗證后上報,還是對于特殊制劑不需要工藝驗證,完成中試就可以上報?
???? ?(2)工藝驗證批(中試批)批量是否就是以后商業化批量,還是以后商化后批量可以10倍內放大?
???? ?答:按照藥品注冊管理辦法的要求,對于脂質體、納米粒、微球等制劑,即使已有同品種在國內上市,如果申請人仿制這類特殊制劑,仍需要進行必要的臨床研究。由于這類制劑的生產工藝較為復雜,規模放大可能對工藝參數、產品質量等產生影響,因此關鍵臨床研究樣品的批量應與商業化生產批量一致。
???? ?在申請臨床時,應確定臨床研究用樣品的生產規模、批處方、生產設備、工藝參數、中控指標等,并詳細描述處方工藝的開發過程包括生產規模逐漸放大的過程。同時基于前期取得的工藝研究數據分析論證生產工藝的穩定性。在這一階段不需要提供完整規范的商業化生產批量下的工藝驗證資料,但中試批量的驗證數據有助于論證生產工藝的穩定性。商業化生產批量的、規范的工藝驗證報告應在申報生產時提交。
???? ?如果上市以后仍需要批量放大,建議逐級放大,并對每一次放大的工藝參數進行詳細的研究和調整,以確保規模放大前后產品質量保持一致,同時應提交補充申請。?


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